色譜柱堵塞是液相色譜儀使用中常見的問(wèn)題,通常表現(xiàn)為柱壓異常升高。以下是一些解決色譜柱堵塞的方法:
一、檢查流動(dòng)相
1、流動(dòng)相中的雜質(zhì),尤其是細(xì)菌,是導(dǎo)致色譜柱堵塞的主要原因之一。確保使用的水是可靠的,并進(jìn)行細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)以確保水質(zhì)合格。
2、避免使用純水溶液作為流動(dòng)相的一部分,建議用10%的甲醇水代替,以減少細(xì)菌生長(zhǎng)的風(fēng)險(xiǎn)。
二、改善操作習(xí)慣
1、在更換零件時(shí),確保選擇正確的型號(hào)和接口匹配,避免因擰緊時(shí)產(chǎn)生變形而導(dǎo)致管路堵塞。
2、樣品處理液需要凈化干凈,避免長(zhǎng)期在六通閥和柱之間形成阻塞。
3、在使用手動(dòng)六通閥時(shí),確保轉(zhuǎn)動(dòng)到位,避免流路死堵,壓力快速升高。
4、如果使用金屬管路作為廢液管,應(yīng)在廢液瓶中先放一些水,并將廢液管的出口端放在液面下,以防止停機(jī)時(shí)結(jié)晶成塊并造成堵塞。
三、清洗和維護(hù)
1、如果懷疑是溶劑過(guò)濾頭堵塞,可以斷開真空泵的入口處,使PEEK管低于溶劑瓶,觀察液體是否自由滴下。如果不滴或緩慢滴下,則可能是溶劑過(guò)濾頭堵塞。此時(shí)可以用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),再用超純水沖洗干凈。
2、如果懷疑是過(guò)濾白頭堵塞,可以打開沖洗閥,使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子,如果壓力沒有明顯下降,則可能是過(guò)濾白頭堵塞。此時(shí)可以將過(guò)濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。
3、如果確定是柱子堵塞,可以嘗試用95%的水沖洗,如果是緩沖鹽堵塞;如果是強(qiáng)保留物質(zhì)導(dǎo)致的堵塞,則需要使用更強(qiáng)的流動(dòng)相沖洗。
此外,在了解色譜柱堵塞的解決方法后,還可以注意以下幾點(diǎn):
1、在處理堵塞問(wèn)題時(shí),要小心操作,避免對(duì)色譜柱造成進(jìn)一步的損害。
2、定期對(duì)液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),包括更換老化的密封件、清洗流路系統(tǒng)等。
3、如果以上方法都不能解決問(wèn)題,可能需要考慮更換色譜柱入口篩板,但這一操作需要謹(jǐn)慎,以免影響柱效。
總的來(lái)說(shuō),通過(guò)上述措施,可以有效預(yù)防和解決色譜柱堵塞的問(wèn)題,保證液相色譜分析的準(zhǔn)確性和可靠性。
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