餾程測定法指一種液體照下述方法蒸餾,校正到標準壓力[101.3kPa(760mmHg)]下,自開始餾出第5滴算起,至供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。使用儀器-餾程儀。
餾程儀在實際測量過程中有時會碰到測量數(shù)據(jù)相差過大現(xiàn)象,其原因可歸結(jié)為兩點:
1、樣品本身是否是同一個樣品。
這個很不好說,化驗室說他們?nèi)〉臉臃€(wěn)定性很好,顏色基本都是草綠色,而咱們做的樣顏色變化很大,化驗室認為給他們?nèi)〉臉佣际茄b置上自己有數(shù)的樣,他們都是在調(diào)好后,也即覺得合格了才給他們?nèi)?,以前為了這事兒,化驗室都專門派人去監(jiān)督取樣。所以樣品測定的是否是同一個,假如不是同一個的話,數(shù)據(jù)應(yīng)該有一定的偏差。即使是同一時間取的樣,咱們在線也有一定的滯后性,也無法保證是同一個樣品。
雖然裝置有一定的穩(wěn)定性,但是在更換原料或者產(chǎn)品時也會出現(xiàn)一定的波動,哪個儀器能更優(yōu)先的感應(yīng)到這種變化,也即他們認為數(shù)據(jù)偏頗大的時候,是否正是工藝在變化的時候,我們的在線隨時在對這種變化做出影響,而實驗室取的一個樣,是否是變更好的樣品,我們的是隨時的數(shù)據(jù),那他們是拿的我們哪一個時刻的數(shù)據(jù)與化驗室進行的對比。
2、兩臺儀器所用條件是否一樣,標準是否一樣,如果都不一樣,數(shù)據(jù)一致是否有意義,這本身是個條件實驗,如果測試條件本就不同,結(jié)果必然不同!這主要包括樣品溫度(室溫),樣品蒸餾速度(起初速率,末了速率等等,依據(jù)GB/T6536-2010),冷凝浴的溫度(40度化驗室),量筒周邊溫度等等。
解決方案:
1、對于樣品有變化一事兒的方案,我們應(yīng)該是有標樣的,此時的標樣是純的甲苯和十六烷,測定純物質(zhì)的沸點是否能測出來。
或者把咱們的標樣拿到化驗室的模擬蒸餾色譜上去做,看看和咱們儀器做的結(jié)果相差多少。這是驗證儀器的準確性的。
儀器上是什么結(jié)果,這樣也保證樣品*一致的情況下做樣,避免了樣品不統(tǒng)一的影響。
也可以把化驗室每天做的樣剩下的拿來當我們的標樣做,這樣測得是實際樣品,更具有代表性,看看在相同樣品的情況下造成的誤差大小,這個數(shù)值決定了我們可接受的在線與離線的數(shù)據(jù)差值大小,積累數(shù)據(jù),形成依據(jù)!
2、條件實驗,條件必須一致,咨詢工程師咱們儀器所遵循的標準,檢查每個部分的實驗條件!依據(jù)GB/T6536-2010。
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